Edelgasmassenspektrometer
Kernstück des Analysesystems ist ein Edelgasmassenspektrometer des Typs MAP 216 (Mass Analyser Products Ltd.). Das Sektorfeldmassenspektrometer ist mit einer Baur-Signer-Ionenquelle und einem Johnston-Sekundärelektronen-Vervielfacher bestückt. Edelgasproben, idealerweise Argon-Atome, gelangen über das Gasextraktions- und Reinigungssystem ("Inletsystem") in das Massenspektrometer zur Ionenquelle, wo sie geladen, gebündelt und in den Flugtubus beschleunigt werden. Das Feld des Magneten wird so eingestellt, dass nur jeweils eine Atommasse den Detektor erreicht. Durch Variation des Stromes lasst sich das Magnetfeld so steuern, dass die Massen-Ladungsverhältnisse 36 (36Ar) bis 40 (40Ar) einzeln detektiert werden. Die entstehenden Signale werden verstärkt und von einem Digitalvoltmeter erfasst. Die weitere Datenverarbeitung und Speicherung übernimmt ein PC mit entsprechender Software, die auch den gesamten Messablauf steuert. Die statisch mit dem Massenspektrometer gewonnenen Daten stellen wiederholt gemessene Verhältnisse von Isotopenhäufigkeiten dar.
Laser
Zum Aufschluss der Proben findet ein Spectra-Physics Argon-Ionen-Laser des Typs 2040E-20 Anwendung. Dieser Dauerstrichlaser der Laserklasse 4 arbeitet mit sichtbarem Licht im Bereich von 488 bis 514 nm. Der Laser ist über eine IEEE-Karte, Aperturverstellung und Filtereinrichtung über den gesamten Leistungsbereich von 20 Milliwatt bis 20Watt rechnersteuerbar.
Der Durchmesser des auf die Probe treffenden Strahls ist durch ein Linsensystem in weiten Bereichen veränderbar, von ca 0.1 bis >3 Millimeter Durchmesser. Der waagerecht austretende Strahl wird durch einen Spiegel umgelenkt, bevor er durch das Glas-Probenkammerfenster hindurch die im Vakuum befindlichen Proben typischerweise 45 Sekunden lang erhitzt bzw. verdampft . Die Laser-Leistung ist ausreichend, um selbst mehrere Milligramm hoch-transparenter Kristallproben aufzuschmelzen.
Extraktionslinie
Die Probenkammer ist ein Metalltopf mit einem Glasfenster, über einen flexiblen Metallschlauch mit dem Inletsystem verbunden. In der Probenkammer ist ein Probenträger mit bis zu 144 Einzelkristallproben befestigt, es herrscht ein Vakuum von ca. 1x10^-10 mbar.
Ein schrittmotorgetriebener xy-Tisch übernimmt das Bewegen der Kammer und damit das Positionieren der einzelnen Proben unter dem Laserstrahl. Die Steuerung erfolgt manuell (Joystick) oder vollautomatisch.
Die Proben setzten nach dem Laser-Aufschluss nicht nur Argon frei, sondern auch andere Volatile. Damit das Massenspektrometer damit nicht verunreinigt, wird im Inletsystem eine Reinigung durchgeführt. Hierzu dient ein mit Flüssigstickstoff betriebener Kältepol, der u.a. Wasser und Kohlendioxid ausfriert. Ausserdem sind zwei Zr-Al-Getterpumpen (SAES AP10GPMK3) in Betrieb.
Automatisierung
Lassen die Proben es zu, dann besteht die Möglichkeit des rechnergesteuerten vollautomatischen Betriebs. Der im manuellen Betrieb durch ein Binokular beobachtete Schmelzvorgang wird im Automatikmodus per Video aufgezeichnet, um später eine Kontrolle zu ermöglichen. Auch andere relevante Daten und Statusinformationen wie z.B. die Laserleistung und die mit einem Pyrometer gemessene Temperatur werden protokolliert.
