Die Kernresonanzspektroskopie (NMR = Nuclear Magnetic Resonance) liefert Informationen über die elektronische Umgebung von Atomkernen in Molekülen. Sie ermöglicht es, Erkenntnisse über Molekülstrukturen und Atombindungen zu gewinnen. Das Phänomen der Kernspinresonanz beruht auf der Wechselwirkung eines externen Magnetfeldes mit dem magnetischen Moment, welches mit dem intrinsischen Spin eines Atomkernes verknüpft ist.
Die Anwendung von Magnetfeldgradienten entlang verschiedener Raumrichtungen ermöglicht es, tomographische Abbildungen einer Probe zu rekonstruieren. Die Ortsauflösung der Methode ist im Idealfall in der Größenordnung von einigen Zehnern Mikrometern. Typische Meßzeiten für ein tomographisches Bild liegen im Minutenbereich, können aber bei komplexen Methoden und hochaufgelösten Abbildungen auch Stunden bis Tage betragen.
Der NMR-Spektroskopie eignet sich vorrangig zur Untersuchung weicher Materie, also Flüssigkeiten und gelartigen Materialien. Die spektroskopische Untersuchung von fein gemörserten Feststoffen wird durch Magic-Angle-Spinning (MAS) möglich, erreicht jedoch nicht die spektrale Auflösung der Flüssigkeitsspektroskopie. Moleküle in der Gasphase können nur unter hohem Druck oder im hyperpolarisierten Zustand gemessen werden.
Ausstattung
NMR Spektrometer Avance III 400 WB US Plus von Bruker BioSpin
* 9.4 T (400 MHz) Magnet mit 8.9 mm Wide-Bore
* 2 Kanäle: 1H und X
* temperierbarer 10 mm Probenkopf für Flüssigkeitsspektroskopie (1H, 109Ag-31P)
* 4 und 7 mm MAS-Probenköpfe für Festkörperspektroskopie (1H, 15N-31P); der 7 mm Probenkopf ist temperierbar
* Mikro-Bildgebungs-Probenkopf mit 25 mm Resonator-Einsätzen für 1H und 13C sowie temperierbaren 15 mm Resonator-Einsätzen für 1H und 13C
* 30 mm Mikro-Bildgebungs-Probenkopf für 1H und 13C; Spezialanfertigung mit durchgehender 25 mm Bohrung für die Durchführung von Versorgungsschläuchen zum unteren Ende der Probenzelle
* Kühleinheit mit N2-Dewar für Messungen bis -100 °C
* NMR-kompatible 20 mL Druckzelle aus Saphirglas für Drücke bis 150 bar und Temperaturen von 0-20 °C
Anwendungen
* Gashydrate: Bestimmung der Struktur und Zusammensetzung von Gashydraten mittels CP-MAS sowie die ortsaufgelöste Erfassung von Bildungs- und Zersetzungskinetiken von Gashydraten in einer Hochdruck-Durchflusszelle. Die Druckzelle besteht aus einem Saphir-Einkristall und besitzt ein Probenvolumen von ~20 mL, welches mit einer Sediment-Matrix befüllt werden kann. Flüssigkeiten und Gase können der Zelle über die Hochdruck-Anlage NESSI zugeführt werden.
* Die Festkörperspektroskopie wurde für folgende Isotope eingerichtet: 1H, 7Li, 11B, 13C, 15N, 17O, 23Na, 27Al, 29Si, 31P, 55Mn, 79Br, 81Br, 127I, 207Pb.
