Bestimmung von Chlorid, Sulfat und Bromid:
GERÄTE:
METROHM Eco IC Compact IC-System mit integriertem Leitfähigkeitsdetektor und Suppressoreinheit; Säule: Metrosep A Supp 5 150/4,0; 788 IC Filtration Sample Processor (Autosampler); Software: MagIC Net 3.3
REAGENZIEN:
Eluent: 3,2mM NaCO3 /1mM NaHCO3
Standard: IAPSO Meerwasserstandard
LAUFBEDINGUNGEN:
Durchfluß: 0,7 ml/min.
Injektionsvolumen: 10 µl
VORBEREITUNG DER PROBEN:
Die Proben werden vor der Messung 1:50 verdünnt (mit Eluent).
MESSUNG:
Die Proben werden computergesteuert über den Autosampler auf die Säule gegeben und getrennt. Gemessen wird die Peakfläche.
KALIBRATION:
Kalibriert wird mit IAPSO-Standard der in verschiedenen Konzentrationen gemessen wird, woraus sich dann mit Hilfe eines Kalibrationsprogrammes die entsprechenden Kalibrationskurven ergeben.
AUSWERTUNG UND KONTROLLE:
Die Auswertung erfolgt über die Gerätesoftware. D.h. gemessene Peakflächen werden mit den Kalibrationskurven „verglichen“ und als tatsächliche Konzentrationen ausgegeben.
EICHBEREICH:
Chlorid: 2237,2µM bis 22372µM
Sulfat: 115,72µM bis 1157,2µM
Bromid: 3,452µM bis 34,52µM
Bestimmung von Iodid (gilt für Bestimmungen ab Dez. 2008):
GERÄTE:
METROHM 881 Compact IC pro, IC-System mit integriertem Leitfähigkeitsdetektor und Suppressoreinheit; UV-Detektor Lambda 1010; Säule: Metrosep A Supp 5, 250/4,0; 885 Professional Sample Processor (Autosampler); Software: IC-Net
REAGENZIEN:
Eluent: 10g/l NaCl (0,171Mol pro Liter)
Standard: KI-Standard (1g/l)
LAUFBEDINGUNGEN:
Durchfluß: 0,7 ml/min.
Injektionsvolumen: 20 µl
Temperatur des Säulenofens: 25°C
EINSTELLUNGEN AM UV-DETEKTOR:
Wellenlänge: 230 nm
VORBEREITUNG DER PROBEN:
Die Proben werden vor der Messung 1:6 mit filtriertem Eluenten verdünnt.
MESSUNG:
Die Proben werden computergesteuert über den Autosampler auf die Säule gegeben und getrennt. Gemessen wird die Peakfläche.
KALIBRATION:
Kalibriert wird mit KI-Standard der in verschiedenen Konzentrationen gemessen wird, woraus sich dann mit Hilfe eines Kalibrationsprogrammes die entsprechenden Kalibrationskurven ergeben.
AUSWERTUNG UND KONTROLLE:
Die Auswertung erfolgt über die Gerätesoftware. Dh. gemessene Peakflächen werden mit den Kalibrationskurven „verglichen“ und als tatsächliche Konzentrationen ausgegeben (Einheit µmol/l). Zur Kontrolle und Fehlerbestimmung werden über jeden Lauf (ca.130 Proben) ca. 6-7 Standards mit bekannter Konzentration mitgemessen.
EICHBEREICH:
Iodid: 0,1379µM bis 8,6237µM
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Bestimmung von Iodid (bis Dezember 2008)
GERÄTE:
Software: Pyramid 1.940 Sykam; S1100 Solvent Delivery System Sykam, S3111 Column Heating Modul Sykam, S3110 Conductivity Detector Sykam, S2210 Regeneration Valve Controller Säule: Anionentrennsäule LCA A14 UV-Detektor: LINEAR UVIS 200 Probengeber: Spark Holland Basic+ Marathon Filtrationseinheit SARTORIUS + Celluloseacetatfilter (Porengröße 0,2 µm ) Eppendorfpipetten (500- 2500 µl und 10-100 µl))
REAGENZIEN:
80 mM NaCl-Lösung (Eluent)
KI-Standard (5 mg KI in 100 ml NaCl-Lsg.= 0,302 mmol/l)
LAUFBEDINGUNGEN:
Durchfluß: 1,9 ml/min.
Temperatur des Säulenofens: 70 °C
Injektionsvolumen: 20 µl
Injektionsmethode: Loop-Fill (Total)
EINSTELLUNGEN AM UV-DETEKTOR:
Range 0,2
Rise time 3,0
Wellenlänge: 232 nm
VORBEREITUNG DER PROBEN:
Die Proben werden vor der Messung 1:10 verdünnt (mit Eluenten). Zur Partikelentfernung werden alle Proben filtriert (Celluloseactatfilter; Porengröße 0,45 µm).
MESSUNG:
Die Proben werden computergesteuert über den Autosampler auf die Säule gegeben und getrennt. Jede Probe wird doppelt injiziiert und gemessen. Gemessen wird die Peakfläche. Die in diesem Verfahren erfassten Iododionen werden mit Hilfe des UV-Detektors gemessen.
KALIBRATION:
Kalibriert wird mit KI-Standard der in verschiedenen Konzentrationen (verdünnt mit Eluenten) gemessen wird, woraus sich dann mit Hilfe eines Kalibrationsprogrammes die entsprechenden Kalibrationskurven ergeben.
AUSWERTUNG UND KONTROLLE:
Die Auswertung erfolgt über die Gerätesoftware. Dh. gemessene Peakflächen werden mit den Kalibrationskurven „verglichen“ und als tatsächliche Konzentrationen ausgegeben (Einheit mol/l). Zur Kontrolle werden über jeden Lauf (ca. 50 Proben) verteilt KI-Standards (15,1 mol/l) mitgemessen. Die Ergebnisse dieser Messungen dienen als Korrekturfaktoren für den jeweiligen Lauf.
EICHBEREICH:
0,04866 bis 1,466 µM
