GERÄTE:
Eppendorfpipetten (100-1000 µl und 1-5 ml)
Meßkolben (100 ml, 250 ml)
ca. 10 Bechergläser (10 ml) + Rührfische
Titrationseinheit mit dunkler Glasflasche
Magnetrührer
div.Flaschen zur Aufbewahrung der Reagenzien
REAGENZIEN:
EGTA-StammLsg.: 3,8 g EGTA (C14H24N2O10) werden in 30 ml 1 normaler NaOH (4g/100 ml) gelöst und auf 100 ml aufgefüllt. (= 0,1 M EGTA-Lsg.) Daraus wird durch entsprechende Verdünnung (1:10) eine 10 mM Lösung hergestellt (= Arbeitslösung).
Boratpuffer: 5 g Borax (Na2B4O7 * 10H2O) und 15 g NaOH in 250 ml Aqua bidest lösen.
Indikator: 40 mg GHA (C14H12N2O2) in 100 ml Ethanol lösen. Täglich frisch ansetzen !!
Butanol
IAPSO (zertifizierter Meerwasserstandard)
TITRATION:
500 µl Probe und 3 ml Aqua bidest in ein 10 ml Becherglas geben. Unter Rühren 500 µl GHA (Indikator) und 500 µl Boratpuffer zugeben. Für ca. 3 Min. rühren, dann 2 ml Butanol zugeben. Kurz weiterrühren, dann stoppen und warten bis sich die Butanol- und die Wasserphase getrennt haben. Farbe in der Butanolphase betrachten.
Wieder Rühren und dabei EGTA-Lsg. (10 mM) zugeben, bis die Rotfärbung endgültig verschwindet. EGTA-Verbrauch aufschreiben. (Zur besseren Erkennung des Endpunktes empfiehlt es sich den Rührer zu stoppen und abzuwarten, bis sich die Phasen wieder getrennt haben. Sollte sich in der Butanolphase noch eine schwach rosa Färbung zeigen, weiter titrieren bis die obere Phase klar bleibt.)
KALIBRATION:
Kalibriert wird mit IAPSO-Standard der genauso titriert wird wie die Proben. Aus dem Verbrauch an EGTA-Lsg. für den IAPSO ergibt sich der f-Faktor zur Berechnung der Konzentration. Der Gehalt an Ca im IAPSO beträgt 10,55 mmol/l, daraus ergibt sich ein Sollverbrauchswert von 0,527 ml EGTA-Lsg.
AUSWERTUNG:
oder vereinfacht für die hier verwendeten Mengen und Konzentrationen:
MÖGLICHE STÖRUNGEN:
Hohe Konzentrationen an H2S (> 1mM) im Probenmaterial behindern die Messung nicht. Es besteht jedoch die Gefahr der CaCO3-Ausfällung. Daher sollte die Bestimmung unmittelbar nach der Probennahme erfolgen.
