Methodenbeschreibung Magnesium

GERÄTE:
Eppendorfpipetten (100-1000 µl und 1-5 ml)
Meßkolben (50 ml, 1000 ml)
ca.10 Bechergläser (20 ml) + Rührfische
Titrationseinheit mit dunkler Glasflasche Magnetrührer
div.Flaschen zur Aufbewahrung der Reagenzien

REAGENZIEN:
EDTA-StammLsg.: MERCK-Titriplex III-Lösung  EDTA (0,1 mol/l). Verdünnen auf eine Konzentration von ca. 0,03 mol/l (= Arbeitslösung).

Puffer: 67,5 g NH4Cl  werden zu 570 ml NH4OH (32%) gegeben und anschliessend wird mit Aqua bidest auf 1000 ml aufgefüllt.

Indikator: 50 mg EriochromSchwarz-T in 50 ml Ethanol (80%) lösen. Täglich bzw. für jede neue Versuchsreihe frisch ansetzen !!

IAPSO (zertifizierter Meerwasserstandard)

TITRATION:
500 µl Probe und 5 ml Aqua bidest in ein 20 ml Becherglas geben. 1000 µl Puffer und 100 µl Indikator zugeben. Rühren. Zugabe von EDTA-Lösung. Der Farbumschlag erfolgt von rötlich nach Blau. Verbrauch an EDTA-Lsg. notieren. Mit dieser Methode werden Ca, Mg und Sr erfasst. Der Gehalt an Sr ist zu vernachlässigen. Daher muss an den untersuchten Proben nur der separat gemessene Ca-Gehalt vom hier ermittelten „Mg-Gehalt“ abgezogen werden. 
 
KALIBRATION:
Kalibriert wird mit IAPSO-Standard der genauso titriert wird wie die Proben. Aus dem Verbrauch an EDTA-Lsg. für den IAPSO ergibt sich der f-Faktor zur Berechnung der Konzentration. Für den IAPSO gilt Ca+Mg+Sr = 64,64 mM. Daraus ergibt sich ein Sollverbrauch an EDTA von 1077,3 µl.



AUSWERTUNG:


MÖGLICHE STÖRUNGEN:
Hohe Konzentrationen an H2S (> 1mM) im Probenmaterial behindern die Messung nicht. Es kann jedoch zur CaCO3-Ausfällung kommen, daher sollte die Bestimmung unmittelbar nach der Probennahme erfolgen.
 

RELATIVE STANDARDABWEICHUNG:   ca. 0,5%
PRÄZISION:    ca. 1%