BEI ALLEN ARBEITEN AUSREICHENDE SCHUTZKLEIDUNG, AUGENSCHUTZ UND SÄUREFESTE HANDSCHUHE TRAGEN !!!

GERÄTE:
Analysenwaage
für Säure-Abraucharbeiten geeigneter Abzug
Heizplatte mit Temperaturregler
Savillex-Teflonbehälter (15 ml)
Meßkolben (Glas); 25 ml
Multipipette + Aufsätze
div. PE-Becher
mit Salpetersäure gereinigte PE-Flaschen (30 ml)

REAGENZIEN:
Flußsäure (40%); suprapur
Perchlorsäure (60%); p.A.
Salpetersäure (65%); suprapur
Aqua bidest. (Milli-Q-Qualität)
zertifizierter Bodenstandard (z.B.) MAG-I

1.REINIGEN DER GEFÄßE:
Teflongefäße mit weichem Tuch mechanisch reinigen (nicht verkratzen). Dann mit je 5 ml Aqua bidest. und 3 ml Salpetersäure füllen, gut verschliessen und bei 140°C für 4 Std. auf die Heizplatte stellen. Anschl. Tiegel vorsichtig öffnen, mit reichlich Aqua bidest. spülen und abgedeckt im Trockenschrank trocknen lassen.

2. PROBE EINWIEGEN:
Von den homogenisierten, getrockneten (mind.24 Std. im Trockenschrank; 65°C) Sedimentproben und dem ebenso behandelten Standard jeweils 100 mg in die Teflontiegel einwiegen (genaue Einwaage notieren!). Mit einigen Tropfen Aqua bidest. anfeuchten und Tiegel schliessen.
Der Standard wird 2 Mal eingewogen. Des weiteren werden 2 Tiegel nur mit einigen Tropfen Aqua bidest. gefüllt (Blanks!)

3.AUFSCHLUSS:
Mit der Mulipette jeweils 2ml Flußsäure, 2ml Salpetersäure und 3ml Perchlorsäure in die Tiegel geben. Etwaige Gasbildung abwarten, Tiegel fest verschliessen und für 8 Std. bei 185° C auf die Heizplatte stellen.

4.ABRAUCHEN:
Tiegel von der Heizplatte nehmen, abkühlen lassen und vorsichtig öffnen. Offene Tiegel auf die Heizplatte (190°C) stellen und die Säuren bis kurz vor der Trockene* abrauchen. Auch die Deckel kurzzeitig auf die Heizplatte legen (Oberseite nach unten), um Säurereste abzurauchen.
* Richtiger Zeitpunkt: Probe sieht aus wie ein billiges Gummibärchen, das nicht mehr allzusehr glänzt und sich nur zäh bewegen lässt.
Ist dieser Zustand erreicht (nicht bei allen Proben gleichzeitig!), Probe mit 1ml Salpetersäure versetzen und nochmal abrauchen. Ist die Probe wieder fast bis zur Trockene abgeraucht (s.o.), den Tiegel von der Heizplatte nehmen, und 5ml Aqua bidest. und 1 ml Salpetersäure zugeben. Tiegel fest verschliessen und bei 140°C für 2 Std. auf die Heizplatte stellen.

5.AUFSCHLUß ÜBERFÜHREN:
Die Tiegel vor dem Überführen leicht erwärmen (60-70°C) und die klare Aufschlußlösung in einen 25 ml-Glaskolben überführen. Tiegel und Deckel gründlich mit Aqua bidest. nachspülen und diese „Spüllösung“ auch in den Kolben überführen. Bis zur Eichmarke auffüllen (mit Aqua bidest.) und gut schütteln.

6.AUFSCHLUßLSG. IN PE-FLASCHEN ABFÜLLEN
Von der aufgefüllten Probenlsg. einige ml in die PE-Flasche abfüllen und diese damit spülen. Lösung verwerfen. Dasselbe nochmal. Dann Rest der Probenlsg. in die PE-Flasche füllen.

7. TEFLONGEFÄßE WIEDER REINIGEN NACH 1.
Proben können jetzt an der ICP-AES auf folgende Parameter gemessen werden: Na, K, Fe, Mn, Mg, Al; Sr, Ca, Ba.Li, Ti
Folgende Spurenelemente können auch gemessen werden: Cr, Mo, Ni, Zn, Cu, V
 

QUELLE:
Die Methode ist modifiziert nach der ursprünglichen Methode von Heinrich & Hermann (Praktikum der analytischen Geochemie; Springer-Lehrbuch).