GERÄTE:
Eppendorfpipetten (1-5 ml; 10 ml-Vollpipette)
div. Meßkolben und Bechergläser
div. Meßzylinder
Flaschen zur Aufbewahrung der Reagenzien
Winklerflaschen (mit vorher ermitteltem exakten Volumen)
Spritzen mit langen Kanülen (sollten bis zum Boden der Winklerflaschen reichen)

REAGENZIEN:
Mangan-II-Chlorid:  40g MnCl₂ * 5 H₂O in 100 ml Aqua bidest lösen. Haltbar. Iodid-Lsg.: 60 g KI und 30 g KOH werden separat in jeweils ca. 30 ml Aqua bidest gelöst. Die Lösungen mischen und mit Aqua bidest auf 100 ml auffüllen. Haltbar.
H2SO4 (9 M): 50 ml Aqua bidest und 50 ml konz. H₂SO₄ mischen. Abkühlen lassen und in  PE-Flasche aufbewahren. Haltbar.
Na-Thiosulfat-lsg. (0,02M): Merck-Titrisol
Zink-Iodid-Lsg.: Merck.
Iodat-Standard: 356,7 mg KIO3 werden auf exakt 1 l aufgefüllt. Die Oxidationskapazität dieser Standardlsg. beträgt 10 mM.

THIOSULFAT-KALIBRATION:
1ml H₂SO₄ (9 M), 500 µl Iodidlsg. und 500 µl Mangan-II-chlorid werden separat zu 50 ml Aqua bidest in ein Becherglas gegeben und geschüttelt (um eine Präzipitation des Mn-hydroxids zu verhindern). Dann werden exakt 10 ml Iodat-Standard zugegeben und mit der Thiosulfatlsg. titriert bis eine hellgelbliche Farbe bleibt. An diesem Punkt wird 1 ml Zink-Iodidlösung zugegeben und die Titration wird fortgeführt bis die blaue Färbung verschwindet. Der Verbrauch an Thiosulfatlsg. (ml) dient der Berechnung des Faktors f.

                                                              (s.Grasshoff)

DURCHFÜHRUNG:
Die Wasserprobe wird sofort nach der Bergung des Probennahmegerätes in Winklerflaschen abgefüllt. Dabei sollte die Winklerflasche mehrmals mit der Probe gespült werden und letztlich vollkommen luftblasenfrei sein. Mit den Spritzen (mit langen Kanülen) werden 500 µl Mangan-II-chloridlsg. und 500 µl Iodidlsg. vorsichtig zugegeben um den Sauerstoff zu fixieren. Dann werden die Flaschen vorsichtig mit den Stopfen verschlossen (darauf achten, daß keine Luftblasen eingefangen werden!). Nun werden die Flaschen stark geschüttelt und das Präzipitat darf sich 30 Min. setzen (kühl lagern). Vor der nun folgenden Titration wird vorsichtig 1ml H₂SO₄ (9 M) zugegeben und die wiederverschlossene Flasche wird fest geschüttelt um das Mn-hydroxid wieder aufzulösen. Dann wird der gesamte Winklerflascheninhalt in ein Becherglas überführt und mit der Na-thiosulfatlsg. (0,02 M) bis zur Gelbfärbung titriert. Dann 1ml Zinkiodidlsg. zugeben und weiter titrieren bis die Blaufärbung verschwindet. Verbrauch an Thiosulfatlsg. (ml) notieren.

AUSWERTUNG:

Sauerstoffgehalt in ml/l:

a = Verbrauch an Thiosulfatlsg. (in ml)
b = Volumen der Probenflasche (in ml)
f =  Faktor der Thiosufatlsg.

MÖGLICHE STÖRUNGEN:
Durch die Reagenzienzugabe und die Probenhandhabung kann Luftsauerstoff in die Probe eindringen. Der so entstehende Blindwert liegt bei ca. 10 µM.