GERÄTE:
Eppendorfpipetten (10-100 µl und 1-5 ml)
div. PE-Meßkolben und PE-Bechergläser zum Ansetzen von Standards
div. PE-Meßzylinder
PE-Flaschen zur Aufbewahrung der Reagenzien Photometer
Keine Glasgeräte benutzen, nur PE !!!
REAGENZIEN:
H2SO4 (4,5 m): 750 ml Aqua bidest und 250 ml konz. H2SO4 mischen. Abkühlen lassen und in PE-Flasche aufbewahren. Haltbar.
Heptamolybdatlösung: 6,3 g Ammoniumheptamolybdat-Tetrahydrat in 50 ml Aqua bidest. lösen und zu 50 ml der 4,5 molaren H2SO4 geben. Nie die Säure zum Molybdat geben !!
In lichtgeschützter Flasche aufbewahren. Für mehrere Monate haltbar.
Oxalsäurelösung: 10 g Oxalsäure in 100 ml Aqua bidest. lösen. In PE-Flasche bei Raumtemperatur lagern. Haltbar.
Ascorbinsäure:2,8 g Ascorbinsäure in 100 ml Aqua bidest. lösen. In PE-Flasche im Kühlschrank aufbewahren. Wöchentlich ersetzen.
Si-Standard (MERCK Titrisol ) 1,000 g Si in NaOH (14%)
Salzwasser (36 g NaCl pro Liter Aqua bidest.)
STANDARDS
Stammlösung: Si-Standard (MERCK Titrisol ) 1,000 g Si in NaOH (14%) mit Aqua bidest. auf exakt 1 l auffüllen.
(= 35,605 mmol/l). In PE-Flasche, gekühlt, mehrere Monate haltbar.
Arbeitsstandards: Aus der obigen Stammlösung verschiedene Arbeitsstandards durch Verdünnen mit Salzwasser herstellen (5-6 Eichpunkte). Eichbereich: 35,605 µmol/l - 427,26 µmol/l
DURCHFÜHRUNG:
500 µl Porenwasser oder Standard werden mit 4,5 ml Aqua bidest. und 200 µl Heptamolybdatlsg. versetzt . Schütteln und 30 Min. warten. Dann 200 µl Oxalsäure und sofort 200 µl Ascorbinsäure zugeben. Meerwasser wird zur Silikatbestimmung unverdünnt (5ml) eingesetzt und es werden jeweils nur 100 µl Reagenzien hinzugegeben.
In jedem Fall braucht der blaue Silikat-Molybdat-Komplex ca. 30 Min. bis die Absorption bei einer Wellenlänge von 810 nm gemessen werden kann.
AUSWERTUNG:
Durch die Messung der Absorption der Arbeitsstandards eine Eichkurve erstellen und aufgrund der Absorption der Proben die Konzentrationen in den Proben bestimmen.
MÖGLICHE STÖRUNGEN:
Hohe Konzentrationen an H2S (> 1mmol/l) im Probenmaterial behindern die Messungen. Daher sollten solche Proben vor der Messung mit 10 µl HCl (30 %/suprapur) pro ml Probe angesäuert werden und für 1-2 Tage ohne Deckel in einem kühlen Raum aufbewahrt werden
(Verdünnungsfaktor bei der Auswertung berücksichtigen!)
RELATIVE STANDARDABWEICHUNG: 1,3 %
PRÄZISION: 0,45 %
NACHWEISGRENZE: 0,9374 µM
BESTIMMUNGSGRENZE: 3,125 µM
