Zahlreiche andere Geräte stehen in direktem Zusammenhang mit TIMS-Analysen. Diese umfassen u.a. die Herstellung von Einfach- und Doppel-Filamenten durch Punktschweißen von ultra-reinem Metalldraht (z.B. Rhenium) auf Filamenthalter, die dann unter Hochvakuum ausgegast werden. Proben werden unter Reinstluft (ISO 14644-1 Klasse 4) auf Filamente geladen. Druckluft bewegt das pneumatische Ventil, welches das Ionenquellengehäuse vom Analysator trennt. Ein Umlaufkühler erzeugt 20°C Wasser, um den Magneten und die Turbopumpe zu kühlen. Öl-freie Scrollpumpen erzeugen ein Vorvakuum (~2x 10^-2 hPa) zum Betrieb der Turbo Pumpen und um das Verstärkergehäuse unter Vakuum zu halten. Ein Trockenschrank wird benutzt, um mit flüssigem Stickstoff betriebene Kühlfallen nach Nutzung zu trocknen und um Filamente und Schirmblenden -nach deren Reinigung im Ultraschallbad- zu trocknen.

Vor der TIMS Analyse müssen die Elemente von Interesse im Reinraumlabor mit Hilfe von chromatographischen Verfahren von der Probenmatrix getrennt und aufgereinigt werden. Proben werden auf Rhenium-Filamente geladen, auf einem Magazin befestigt und in das Quellengehäuse des TIMS eingesetzt. Die Quelle wird 6 bis 12 Stunden abgepumpt, bis ein Vakuum von 1x10^-7 bis 10^-8 hPa erreicht und Filamente durch elektrischen Strom aufgeheizt werden können. Abhängig vom Ionisierungspotential von Elementen werden unterschiedliche Ströme respektive Temperaturen für die Ionisierung benötigt. Pb+, Sr+ und Nd+ benötigen jeweilig 1180-1240°C, 1350-1450°C and 1600-1800°C zur Ionisierung. In der Ionenquelle werden die Ionen über ein 10kV Potentialgefälle auf eine einheitliche Geschwindigkeit beschleunigt und durch Potentiallinsen ein fokussierter Ionenstrahl erzeugt, der dann in den Hochvakuum-Analysator (~3x 10^-9 hPa) des MS überführt wird. Dort tritt der Ionenstrahl in ein stabiles Magnetfeld, das die Ionen basierend auf Masse und Ladung auftrennt. Mit anderen Worten: Nachdem die Ionen das Magnetfeld passiert haben, ist aus dem Ionenstrahl ein Fächer massenspezifischer Ionen geworden. Bspw. wird ein Sr-Ionenstrahl in die Massen der vier natürlich vorkommenden Sr-Isotope 84, 86, 87 und 88 aufgetrennt. Die massenspezifischen Ionen werden final in Faraday-Cups gesammelt, wo sie ein elektrisches Signal erzeugen. Faraday-Cups bestehen in ihrem Kern aus Graphitschalen, in denen die Ionen elektrisch neutralisiert werden, sodass ein sehr kleiner Fluss an Elektronen im Bereich von 0.001 bis 50x 10^-11 A entsteht. Dieser Strom wird über hochohmige Verstärker (üblicherweise 10^11 Ω) abgeleitet und dabei elektrische Spannung (V = Ω x A) erzeugt, die von der Steuerungssoftware verarbeitet wird. Die Höhe der erzeugten Spannungen für die einzelnen Massen spiegelt dabei unmittelbar die Verteilung der Isotopenhäufigkeit eines Elements wider. Da die Signalintensitäten der verschiedenen Isotope eines Elements gleichzeitig im Faraday Multikollektor gemessen werden, ist das gemessene Massenverhältnis von bspw. 87/86 nichts anderes als der Quotient der elektrischen Spannungen von Masse 87 und 86. Hört sich trivial an; die Ionenströme werden jedoch ultrapräzise gemessen, sodass sich Unterschiede in der Isotopenhäufigkeit mit weniger als ≤0.0008% 2SE Messfehler für ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr und ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd sowie ≤0.005% 2SE Messfehler für Pb-Isotopenverhältnisse auflösen lassen.

Die Ionisierung eines Elements verursacht Fraktionierung seiner Isotope und führt zu einer geringeren Häufigkeit der leichteren gegenüber den schwereren Isotopen. Bei einer TIMS-Ionenquelle wird dieselbe Probenmenge in der Regel über einen Zeitraum von 1 bis 2 Stunden ionisiert, mit der folglich eine signifikante Massenfraktionierung einhergeht. In Isotopensystemen mit mindestens zwei stabilen Isotopen wird die Massenfraktionierung (%/amu) durch Normalisierung der gemessenen Isotopenverhältnisse auf ein international vereinbartes stabiles Isotopenverhältnis wie ⁸⁶Sr/⁸⁸Sr = 0.1194 oder ¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd = 0.7219 ermittelt. Im Gegensatz dazu ist ²⁰⁴Pb das einzige stabile Pb-Isotop, weshalb eine Massenfraktionierungskorrektur mit natürlich vorkommenden Pb-Isotopen im Rahmen einer singulären Messung nicht möglich ist. Viele Jahre lang wurde in unserem Labor für die Pb-Massenfraktionierung ein externer Korrekturwert angewendet, der auf wiederholten Messungen des Pb-Standards NBS981 und dessen Korrektur auf Referenzwerte (z.B. Todt et al 1996) basierte. Diese Art der Korrektur begrenzt die Reproduzierbarkeit (2SD) von Pb-Isotopenverhältnisbestimmungen jedoch auf etwa 0.03 %/amu oder 300 ppm/amu auf Grundlage von ~800 ungefilterten NBS981-Messungen. Diese wurden zw. 1997 und 2007 mit dem MAT262 unter Verwendung von 100 ng Pb-Ladungen und einem Emitter mit hohem Siliziumgehalt durchgeführt. Um diese analytischen Beschränkungen zu überwinden und kleinskalige Änderungen der Pb-Isotopenzusammensetzung in Probensätzen aufzulösen, haben wir 2007 eine Pb-Doppelspike-Methode (DS) etabliert (Hoernle et al. 2011, EPSL). Pb-DS beinhaltet im Wesentlichen eine zweite, unabhängige Messung des Proben Pb, das mit einem ²⁰⁴Pb-²⁰⁷Pb-Spike vermischt ist. Letzterer enthält artifiziell angereichertes ²⁰⁴Pb und ²⁰⁷Pb, dessen Zusammensetzung auf den NBS982 Standard (²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb= 1.00016) kalibriert ist. Die Massenfraktionierungskorrektur wird dann durch Kombination der beiden Pb-Messungen (IC + DS) und der Spike-Zusammensetzung berechnet. Pb-DS ermöglicht deshalb eine individuelle Korrektur der Massenfraktionierung für jede Probe und überwindet somit Matrixeffekte, die das Fraktionierungsverhalten beeinflussen. Die Anwendung der Pb-DS Methode hat die externe Reproduzierbarkeit (2SD) von NBS981 auf dem MAT262 und TRITON Plus auf ≤ 0.005%/amu (50ppm/amu) verbessert, was eine mindestens sechsfache Verbesserung der analytischen Präzision im Vergleich zur externen Fraktionierungskorrektur darstellt. Pb-Spezialisten werden festgestellt haben, dass 2SD für die IC-Messungen von NBS981 seit 2007 im Vergleich zu den Messungen zw. 1997-2007 auf 500 ppm/amu gestiegen ist. Dies spiegelt die ~10-fach geringere Pb-Menge (8-16 ng gegenüber 100 ng) in Verbindung mit einem hocheffizienten Silica Emitter wider (Gerstenberger & Haase 1997). Dennoch sind die zugehörigen DS-Messungen in der Lage, die größeren Schwankungen der Massenfraktionierung der IC-Bestimmungen abzufangen und eine Massenfraktionierungskorrektur auf sehr einheitliche Pb-Isotopenverhältnisse zu bewerkstelligen.

Die Qualität der TIMS Analysen wird durch wiederholte Messungen der Einzelelementstandards NBS987 (Sr), La Jolla und SPEX CertiPrep^© (Nd) und NBS981 (Pb) überwacht und zusammen mit den Proben auf jedem Magazin gemessen. Da sich die Empfindlichkeit der Faraday-Schalen durch Akkumulation von Ionen im Laufe der Zeit wandelt, kann dies zu Änderungen der gemessenen Sr- und Nd-Isotopenverhältnisse führen. Deshalb normiert unser Labor routinemäßig die Mittelwerte der für jedes Magazin ermittelten Standardmessungen (n=4 bis 5) auf die akzeptierten/bevorzugten Standardwerte und wendet den jeweiligen Deltawert auf die gemessenen Probendaten an. So ergeben bspw. alle gemessenen NBS987 des TRITON Plus einen Durchschnittswert von ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr = 0.710268 ± 0.000027 (2SD, n=860, seit 2014), während die "Magazin-normierten" NBS987 für den selben Datensatz ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr = 0.710250 ± 0.000009 ergibt. In ähnlicher Weise ergeben alle gemessenen La Jolla Nd auf dem TRITON Plus durchschnittlich ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd = 0.511847 ± 0.000011 (2SD, n=638, seit 2014) und der "Magazin-normierte" La Jolla Datensatz ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd = 0.511850 ± 0.000006. Die Normierung je Magazin gewährleistet eine ungehinderte Vergleichbarkeit von über längere Zeiträume generierten Probensätzen und sorgt dauerhaft für bestmögliche Analyseergebnisse. Trotz mehrfachen Tauschs der H1- und H3-Faraday-Cup-Schalen des TRITON Plus unterlag ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr von NBS987 statischer Messungen wiederholt systematischen Langzeitdriften. Vermutlich hängt dies mit schrittweiser "Erblindung" der H3 Cup-Schale aufgrund der 82.58 % natürlichen Häufigkeit von ⁸⁸Sr und dessen Messung in H3 zusammen. Ähnliche Beobachtungen, aber weniger deutlich, wurden für ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd gemacht. Um das langfristige Driftproblem zu überwinden, wurden die Sr- und Nd-Messungen 2020 von statischen Messungen - bei der jedes Isotop in einem eigenen Faraday-Cup gemessen wird - auf multidynamische Messung umgestellt. Dabei werden die kritischen Isotope (^{86, 87, 88}Sr und ^{143, 144, 146}Nd) zweimal in verschiedenen Cups durch Drehen des Magnetfeldes gemessen. Diese Maßnahme führt zum Ausgleich von Unterschieden in der Cup-Effizienz, erfordert jedoch stabile Ionenstrahlen und erhöht die Analysezeit pro Position um 50 %. Die langfristigen Pb-DS-korrigierten NBS981-Werte am TRITON Plus sind ²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb = 36.7206 ± 0.0050, ²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb = 15.4975 ± 0.0019, ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb = 16.9408 ± 0.0019, ²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb = 2.167585 ± 0.000097 und ²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb = 0.914801 ± 0.000048 (2SD, n=236 seit 2014). Diese Werte sind sehr gut mit den veröffentlichten Doppel- und Dreifach-Spike Pb-Daten von NBS981 vergleichbar und unser Labor ist in Taylor et al. 2015 aufgeführt.