Die hier beschriebene Methode beruht auf einer vollständigen Oxidation der Elemente und einer anschließenden chromatographischen Auftrennung der Oxidationsgase. Die Detektion erfolgt durch einen Wärmeleitdetektor. Die Analyse läuft vollautomatisch ab und benötigt für die Bestimmung einer Probe  7,5 Minuten Analysezeit.

 Die in eine Zinnkapsel (TC/N/S) oder in eine Silberkapsel (Corg) eingewogene Probe wird durch den automatischen Probengeber in das Reaktionsrohr eingebracht. Dort wird die Probe unter Sauerstoffzugabe und unterstützt durch die exotherme Oxidation der Zinnkapsel verbrannt. Helium als Trägergas transportiert die Reaktionsgase (N₂, NO_x, CO₂, H₂O, SO₃ und SO₃) über Wolframoxid als Oxidationskatalysator im oberen Teil des Reaktors, dann über Kupfer im unteren Teil. Am Kupfer werden NO_x zu N₂ und SO₃ zu SO₂ reduziert. Die Reaktionsgase werden in einer chromatographischen Trennsäule aufgetrennt und mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor detektiert. Die Flächen der Peaks werden vom Datensystem integriert und mit den Kalibrationsdaten in Konzentrationen umgerechnet.

Meßbedingungen  C N S
Carrier: 60kPa
Purge: 100ml/min
Oxygen: 12ml
delta PO2: 25kPa
Oxidation time: 5,5sec
Sample Delay: 6 sec
Run time: 450 sec
Front Furnace: 1000°C
GC Oven: 75°C

Säulenfüllung Reaktionsrohr: Kupfer für Schwefelanalyse Wolframoxid mit Aluminiumoxid

Vorbereitung von Proben:
Das Sediment wird gefriergetrocknet und mit einer Kugelmühle oder mit dem Achatmörser von Hand homogenisiert. Für Schwefelmessungen sollten die Proben mit der Kugelmühle gemahlen werden. Je nach C/N/S Gehalt werden 3-20 mg (siehe Daten) Probe in Zinn- (TC,S,N) bzw. Silber (TOC) – Kartuschen eingewogen. Für die Schwefelmessung wird zur Probenmenge die gleiche Menge Vanadiumpentoxid eingewogen. Für die Corg Messungen werden die Proben zuvor mit 0,5N HCl entkarbonatisiert.

Kalibration:
Für die C / N Messung wird mit Acetanilid  N: 10,36 %, C 71,09 %
und mit einem zertifizierten Bodenstandard (BSTD1) N: 0,216 , C 3,5% geeicht.
Zur Kalibrierung für Schwefel dient 2.5-Bis(5tert-butyl-2-benzo-oxazol-2-yl)thiophen
C: 72,52%, N: 6,51 %, S: 7,44% als Standard. Bei Proben mit hohen TC Gehalt und niedrigen N Gehalt (z.B. Karbonatreiche Sedimente) wird der Arbeitsbereich durch Eichen mit Acetanilid und BSTD1 abgedeckt.

Messung:
Je Probensatz (50) werden 7 Standards und 3 Blanks für die Kalibration gemessen. Zur Kontrolle wird immer ein interner Standard mit gemessen, generell wird eine Doppelbestimmung durchgeführt.

Statistik
Relative Standard-Abweichung:
TC/N/S : Probe SO 143 55-5-  56-58 cm (n=5)

                         % N       %C          %S

Mittelwert         0,145     1,930         0,984

STABW            0,002     0,012        0,034

%STDABW      1,427     0,610         3,467

Präzision
STANDARD:BBOT

                             % N           % C                 %S
Mittelwert              6,509         72,654         7,593  n = 5

STABW                 0,110         0,872             0,166

%STABW              1,689         1,200             2,182

Präzision                1,69           1,2                 2,18

Sollwert                 6,510        72,52                 7,44

Nachweisgrenze:
C:0,94µg
N: 0,23 µg
S: 0,06µg

Bestimmungsgrenze:
C: 3,14 µg
N: 0,76µg
S: 0,20 µg 

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CNS-Bestimmung in Sedimenten am CARLO ERBA Proteinanalyzer NA1500 (bis Mai 2016)

Die hier beschriebene Methode beruht auf einer vollständigen Oxidation der Elemente und einer anschließenden chromatographischen Auftrennung der Oxidationsgase. Die Detektion erfolgt durch einen Wärmeleitdetektor. Die Analyse läuft vollautomatisch ab und benötigt für eine CN Bestimmung 4 Minuten oder für eine C N S Bestimmung 13 Minuten Analysezeit.

Die Meßbedingungen und Säulenfüllung für C/N und C/N/S sind unterschiedlich (siehe Meßbedingungen). Die in eine Zinnkapsel (TC/N/S) oder in eine Silberkapsel (Corg) eingewogene Probe wird durch den automatischen Probengeber in das Reaktionsrohr eingebracht. Dort wird die Probe unter Sauerstoffzugabe und unterstützt durch die exotherme Oxidation der Zinnkapsel verbrannt. Helium als Trägergas transportiert die Reaktionsgase (N₂, NO_x, CO₂, H₂O, SO₃ und SO₃) über Wolframoxid als Oxidationskatalysator im oberen Teil des Reaktors, dann über Kupfer im unteren Teil. Am Kupfer werden NO_x zu N₂ und SO₃ zu SO₂ reduziert. Bei C/N Meßungen werden die Reaktionsgase über Chromoxid und versilbertes Kobaltoxid  transportiert und anschließend in einem zweiten mit Kupferoxid gefüllten Rohr reduziert. Die Reaktionsgase werden in einer chromatographischen Trennsäule aufgetrennt und mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor detektiert. Die Flächen der Peaks werden vom Datensystem integriert und mit den Kalibrationsdaten in Konzentrationen umgerechnet.

Meßbedingungen C N S
Reaktortemperatur: 1010° C
Säulenofen : 75° C
Filamenttemperatur: 190°C
Trägergas: He 95 ml / min
Referenz: He 40 ml / min
Trennsäule: 2m CNS
Analysezeit: 740 s
Sauerstoff:  10 ml in 9,5 sec
Säulenfüllung Reaktionsrohr: Kupfer für Schwefelanalyse Wolframoxid mit Aluminiumoxid

Meßbedingungen  T C  N
Reaktortemperatur:1050° C
Reduktionstemperatur: 650°C
Filamenttemperatur: 190°C
Säulenofen : 75° C
Trägergas:He 80ml/ min
Referenz:He 40ml/min
Trennsäule: 2m CNS
Analysezeit:240 s
Sauerstoff: 25ml / min

Säulenfüllung Reaktionsrohr : Chromoxid
Kobaltoxid – versilbert
Reduktionsrohr: Kupferoxid 

Vorbereitung von Proben:
Das Sediment wird gefriergetrocknet und mit einer Kugelmühle oder mit dem Achatmörser von Hand homogenisiert. Für Schwefelmessungen sollten die Proben mit der Kugelmühle gemahlen werden. Je nach C/N/S Gehalt werden 3-20 mg (siehe Daten) Probe in Zinn- (TC,S,N) bzw. Silber (TOC) – Kartuschen eingewogen. Für die Schwefelmessung wird zur Probenmenge die gleiche Menge Vanadiumpentoxid eingewogen. Für die Corg Messungen werden die Proben zuvor mit 0,25N HCl entkarbonatisiert.

Kalibration:
Für die C / N Messung wird mit Acetanilid  N: 10,36 %, C 71,09 %
und mit einem zertifizierten Bodenstandard (BSTD1) N: 0,216 , C 3,5% geeicht.
Zur Kalibrierung für Schwefel dient 2.5-Bis(5tert-butyl-2-benzo-oxazol-2-yl)thiophen
C: 72,52%, N: 6,51 %, S: 7,44% als Standard. Bei Proben mit hohen TC Gehalt und niedrigen N Gehalt (z.B. Karbonatreiche Sedimente) wird der Arbeitsbereich durch Eichen mit Acetanilid und BSTD1 abgedeckt.

Messung:
Je Probensatz (50) werden 7 Standards und 3 Blanks für die Kalibration gemessen. Zur Kontrolle wird immer ein interner Standard mit gemessen, generell wird eine Doppelbestimmung durchgeführt.